鉛柔軟可鍛鑄，熔點低，具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點。鉛也是有毒的重金屬，已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。白酒中的鉛主要來源于白酒生產過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。國家標準GB 2762-2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》明確規(guī)定蒸餾酒中鉛的限量為0.5 mg/kg。GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測試方法，本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法進行白酒樣品中的鉛含量測定，準確高效。
1. 實驗部分
1.1 試劑與材料
硝酸（優(yōu)級純）
鉛標準溶液：1000 μg/mL
儀器：元析AA-3600原子吸收分光光度計
1.2 儀器工作條件
步驟 | 上升（s） | 保持（s） | 溫度（℃） |
干燥 | 5 | 10 | 90 |
5 | 10 | 110 | |
5 | 10 | 130 | |
灰化 | 10 | 15 | 250 |
原子化 | 0 | 4 | 2300 |
清除 | 0 | 4 | 2400 |
默認波長 | 283.31 nm | 實測波長 | 283.339 nm |
燈電流 | 3 mA | 負高壓 | 209.6 V |
表1 儀器工作條件
1.3 標準曲線配置
準確吸取鉛標準溶液1mL，用5%的硝酸溶液定容至100 mL，然后經多次稀釋成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，20.0 ng，30.0 ng鉛的標準使用液。
1.4 樣品前處理
分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中，置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干，待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
1. 結果分析
表2 標準濃度測試結果
濃度（ng/mL） | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
吸光度（Abs） | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
圖1 鉛標準曲線繪制
表3 兩份白酒樣品中的Pb含量
樣品名 | 樣品1 | 樣品2 |
樣品中的Pb含量( ng/mL) | 3.259 | 5.062 |
1. 根據(jù)GB 5009.12-2017（食品中鉛的測定），鉛的測定分為三種方法，第一法為石墨爐原子吸收光譜法，第二法為電感耦合等離子體質譜法，第三法為火焰原子吸收光譜法，因石墨爐法的檢出限低（ppb級），此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進行測定；
2. 鉛以0 ng/mL，5 ng/mL，10 ng/mL，20 ng/mL，30 ng/mL濃度的測試結果反映在表2中，以此數(shù)據(jù)繪制標準曲線(如圖1)，該法回歸方程為A=0.0091C+0.005，線性關系良好，其中R=1；
3. 采用第一法測定白酒中鉛含量的結果非常理想（樣品1：3.259 ng/mL；樣品2：5.062 ng/mL），在國家標準要求范圍之內（國標要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg，0.2mg/kg=200ng/mL）；
4. 該分析方法靈敏度高，不需要分離富集且不加任何基體改進劑，操作方便。
拓展：由于AA-3600原子吸收分光光度計屬于火焰石墨爐一體機，而標準中第三法為火焰原子吸收光譜法，故可繼續(xù)采用該儀器進行火焰法的鉛含量測試用于分析研究。
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